一體式凍干機(jī)是一種將制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等核心模塊集成于單一框架內(nèi)的凍干設(shè)備。
1.預(yù)凍階段:物料首先在低溫環(huán)境下凍結(jié)成固態(tài),通常溫度控制在-40℃至-80℃之間。此過程使物料中的水分轉(zhuǎn)化為固態(tài)冰晶,避免后續(xù)升華時(shí)因液態(tài)水存在而破壞物料結(jié)構(gòu)。
2.一次干燥(升華階段):在真空條件下,通過真空泵降低系統(tǒng)壓力,使冰晶直接升華為水蒸氣。此階段需準(zhǔn)確控制溫度與壓力,以加速升華速率并防止物料塌陷。
3.二次干燥(解析階段):進(jìn)一步升高溫度,去除物料中殘留的吸附水或結(jié)合水,確保含水量達(dá)標(biāo)。整個(gè)過程均在密閉箱體內(nèi)自動(dòng)完成,無需人工干預(yù)或轉(zhuǎn)移物料。
為確保一體式凍干機(jī)的安全、干燥效果及設(shè)備壽命,需重點(diǎn)關(guān)注以下要點(diǎn):
1.操作規(guī)范
-避免快速降溫/升溫:預(yù)凍時(shí)降溫速率建議≤5℃/min,防止樣品內(nèi)部形成大冰晶破壞結(jié)構(gòu)(如細(xì)胞、蛋白活性);干燥階段升溫過快可能導(dǎo)致樣品融化或塌陷。
-真空度監(jiān)控:若真空度無法達(dá)到目標(biāo)(如>20Pa),需檢查密封圈是否老化、倉(cāng)門是否閉合緊密,或是否存在泄漏(可用檢漏儀檢測(cè))。
-冷阱維護(hù):冷阱溫度需始終低于樣品溫度(否則水蒸氣無法被捕集),避免長(zhǎng)時(shí)間高負(fù)荷運(yùn)行導(dǎo)致結(jié)霜過厚(影響效率,需定期除霜)。
2.樣品保護(hù)
-共晶點(diǎn)測(cè)試:處理未知樣品時(shí),需通過差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)定共晶點(diǎn)(Eutectic Point),避免干燥溫度高于共晶點(diǎn)導(dǎo)致樣品融化。
-防污染措施:生物樣品需在無菌環(huán)境下操作,凍干倉(cāng)使用前用紫外線消毒;揮發(fā)性樣品需連接冷凝回收裝置,避免溶劑進(jìn)入真空泵。
-分裝限制:液體樣品分裝體積不超過容器的1/2-2/3,避免沸騰溢出;粘稠樣品需減少厚度或添加賦形劑。
3.設(shè)備維護(hù)
-定期校準(zhǔn):每月校準(zhǔn)溫度傳感器(誤差≤±1℃)、真空計(jì)(誤差≤±5);每季度檢查制冷劑壓力(R404A/R23等),不足時(shí)補(bǔ)充。
-真空泵保養(yǎng):定期更換泵油(每3-6個(gè)月),避免油乳化或雜質(zhì)污染;長(zhǎng)期停用時(shí)需排空泵油并密封。
-停機(jī)管理:短期停機(jī)保持倉(cāng)內(nèi)真空(關(guān)閉真空泵閥門),長(zhǎng)期停機(jī)需清空冷阱積水、切斷電源,并用防塵罩覆蓋。
4.安全警示
-禁止在凍干倉(cāng)內(nèi)有液態(tài)水時(shí)直接抽真空(可能導(dǎo)致噴濺或真空泵損壞);
-操作過程中勿強(qiáng)行打開倉(cāng)門(壓力差可能導(dǎo)致密封圈撕裂或樣品飛出);
-電氣部件需由專業(yè)人員維修,避免觸電風(fēng)險(xiǎn);
-易燃易爆樣品(如有機(jī)溶劑)需使用防爆型凍干機(jī),普通設(shè)備嚴(yán)禁處理。