凍干工藝凍干機(jī),即冷凍干燥機(jī),是一種利用升華原理進(jìn)行干燥的技術(shù)設(shè)備。
1.凍結(jié)階段:物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉(cāng)凍結(jié)成固態(tài)。這一過(guò)程中,物料中的水分轉(zhuǎn)化為冰晶,確保后續(xù)升華過(guò)程的順利進(jìn)行。
2.升華階段:在真空環(huán)境下,通過(guò)加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,促使冰直接從固態(tài)升華為氣態(tài),從而除去水分。
3.捕獲水蒸氣:升華產(chǎn)生的水蒸氣通過(guò)冷凝器重新凍結(jié)成冰并被捕獲,確保干燥過(guò)程的完整性。
4.控制系統(tǒng):電器儀表控制系統(tǒng)監(jiān)測(cè)和調(diào)節(jié)各系統(tǒng)的運(yùn)行參數(shù),如溫度、壓力等,以確保整個(gè)干燥過(guò)程的穩(wěn)定性和高效性。
凍干工藝凍干機(jī)的具體凍干流程:
1.開機(jī)前檢查:檢查凍干機(jī)的主機(jī)、干燥艙、干燥架等部件是否有損壞、變形跡象;查看真空泵的油位和油質(zhì),確保油位充足且油質(zhì)良好;同時(shí)檢查壓縮機(jī)組的壓力表情況以及壓縮機(jī)機(jī)油是否正常。
2.樣品預(yù)處理:物料需切成均勻小塊、薄片或制成乳液,避免大塊物料內(nèi)部水分無(wú)法升華。含水量過(guò)高的物料可先預(yù)凍,減少凍干機(jī)內(nèi)結(jié)冰量,縮短干燥時(shí)間。
3.預(yù)凍階段:將準(zhǔn)備好的物料放入冷阱,蓋好保溫蓋。對(duì)于一些熱敏性物料(如生物制劑、酶類),需控制預(yù)凍溫度,避免活性成分失效。
4.升華干燥階段:開啟電控電源總開關(guān),啟動(dòng)電腦控制系統(tǒng),根據(jù)不同的樣品和實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)定合適的凍干工藝數(shù)據(jù),如溫度、真空度等。在升華干燥過(guò)程中,要密切關(guān)注設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)和樣品的干燥情況。
5.解析干燥階段(如有需要):在升華完成后,如果還需要進(jìn)一步降低樣品中的殘留水分含量,可以進(jìn)入解析干燥階段。適當(dāng)提高溫度,同時(shí)保持一定的真空度,促使樣品中剩余的結(jié)合水也被除去,但要注意控制溫度不能過(guò)高,以免破壞樣品的結(jié)構(gòu)或活性成分。
6.結(jié)束與后處理:當(dāng)凍干過(guò)程結(jié)束后,按照正確的順序關(guān)閉設(shè)備,先停止加熱系統(tǒng),再關(guān)閉真空泵,關(guān)閉電源。出料結(jié)束后進(jìn)行冷凝器化霜,確定化霜,檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈,清洗隔板和物料盤,做好下一批生產(chǎn)準(zhǔn)備。